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比表面積分析儀低吸附質氣體的選擇

點擊次數:1334次  更新時間:2015-04-10

氣體吸附法測定比表面積原理,比表面積分析儀是依據氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質)具有可逆物理吸附作用,并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量,利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積、孔容積及孔徑分布。高純氮氣以及液氮(冷卻劑)因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為zui常用的吸附質,廣泛用于比表面積的測定。對于孔道較小,擴散較慢的微孔樣品,如:分子篩及活性炭等樣品;比表面積分析儀以及比表面積較小的樣品,如:天然礦石,有機材料等,氮氣做吸附氣體存在局限性,可以選擇氬氣,二氧化碳氣,氪氣等做吸附氣體。氬氣作為吸附氣體可以在87K液氬溫度或者77K的液氮溫度下在材料表面發生穩定吸附,在分子篩樣品微孔測試方面廣泛應用。主要存在以下三方面原因:

  1. 氮分子是極性分子且存在四極偶距,比表面積分析儀加強了吸附質分子與不均勻的分子篩孔壁之間的作用力,容易發生特性吸附,給識別不同孔徑分子篩帶來難度;相對氮分子,氬氣分子是球形的非極性的單原子分子,能得到更的微孔分布。

  2. 對于一個確定的孔寬,氮氣比氬氣需要更低的P/P0。故選用氬氣做吸附氣體,微孔吸附能在較高的P/P0點進行,有利于提高測試精度。

  3. 比表面積分析儀氬氣可以選在87K的液氬溫度吸附,提高冷浴的溫度,有利于縮短平衡時間,提高測試效率。

  氬氣做吸附氣體測試其局限性在于孔徑大于12nm后毛細凝聚就會消失,所以,一般只能用于微孔測試。對于微孔較多的活性炭樣品,可以選擇用二氧化碳做吸附質,在冰點吸附,比表面積分析儀主要用于活性炭飽和吸附能力的測試。二氧化碳的冰點(273K)吸附相對氬氣、氮氣的吸附溫度(77K或者87K)提高了很多,大大提高了氣體擴散速度。故對活性炭樣品,選擇二氧化碳在冰點吸附,具有效率高,易擴散,容易得到飽和吸附量的特點,更適合于活性炭飽和吸附能力的測試。但是,二氧化碳冰點的飽和蒸汽壓(3485.3KPa)太高,只能在微孔范圍內吸附,比表面積分析儀不能達到更高P/P0壓力點,除非選用高壓吸附儀。對于比表面積較小的金屬粉末,有機材料以及一些天然的礦石可以選用氪氣做吸附氣體。

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